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应用于中药车前草质量的分析研究该既具有判断该药材真伪的“共性

更新时间:2019-11-07 12:46点击:

  应用于中药车前草质量的分析研究该既具有判断该药材真伪的“共性” 又有能反映不同的产地、不同采收期、不 同处理加工工艺的“特性”特征。具有物种的唯一性和个体的相似性 从而能够 从整体上控制中成药或中草药的质量。 现代技术在中药指纹图谱中的应用 红外光谱 指纹图谱吸光谱作为药物识别手段是对整个化合物分子

  应用于中药车前草质量的分析研究该既具有判断该药材真伪的“共性” 又有能反映不同的产地、不同采收期、不 同处理加工工艺的“特性”特征。具有物种的唯一性和个体的相似性 从而能够 从整体上控制中成药或中草药的质量。 现代技术在中药指纹图谱中的应用 红外光谱 指纹图谱吸光谱作为药物识别手段是对整个化合物分子进 行鉴别 比单纯官能团的化学定性鉴别专一性更强。中药各种化学成分在质和量 方面相对稳定 只要样品处理方法按统一标准进行 光谱也应是相对稳定的。据此原理 】以共有峰率、变异峰率为考察指标以各样品的红外指纹 图谱为标准 建立了一种符合中药特点的光谱指纹图谱分析方法。该方法可准确 地区别不同品种、不同产地的甘草。在对六味地黄丸进行了 指纹图谱的鉴定研 轮廓具有明显不同特征因此可用 光谱来建立其指纹图谱【 核磁共振谱核磁共振氢谱 是鉴定有机化合物结构的重要 方法之一。可以获得化合物的包括各类质子的化学位移、数量、偶合关系等多个 结构信息。在统一规范的提取分离条件下 植物类中药的 图谱与植物品 种存在着严格的对应关系 图谱中的信号强弱反映了混合物中各组分的相对含 量。在对总提物进一步分离得到单体后 通过结构鉴定和 研究 可以对指 纹图谱中的各特征谱线进行归属。郑维发等【 】发现芫花根的 指纹图谱出 现了长链烃或二萜原酸酯的质子、芳环质子、吡喃糖基质子以及多个羟基共振信 提示芫花根中存在二萜原酸酯或长链烃类、黄酮和香豆素等芳香族化合物而在不同分级溶剂中提取物的 也有显著差异 具有很强的专属性。秦海 】运用对同品种的人参、黄连、天麻进行了研究 发现不同产地的 图谱有其活性成分的特征共振峰在对人参、西洋参、 三七等植物进行 图谱的研究中发现 种植物所含皂苷类成分高度相似 在研究了七个不同产地的环草石斛样品之后 不仅表明 图谱可用于其基 源鉴定。而且还发现了四个主要成分 十八碳二烯酸单甘油酯其中化合物 薄层色谱指纹图谱 因其操作简便、快速、经济等特点成为常 用的建立指纹图谱的方法。 的另一大优势是提供直观形象的可见光或荧光图 第一章绪论 广泛采用了作为美国市场上评价植物原药材质量的第一步。 根据米氏方程提出的薄层色谱新型内标法的的原理和公式实现了内标法在薄层 色谱中应用 可用于分析物的定量研究。在葛根素含量测定中表现出测定结果准确 精密度好 回收率高等优点【 】。在高良姜的黄酮成分 指纹图谱研 个特征荧光斑点构成了高良姜乙酸乙酯提取部分的指纹图谱。 高效液相色谱 是现在应用最多的一类 它具有分离效能高 分析速度快等优点。如运用 检测器 可得到三维图谱 因而适用于成分比 较复杂且在紫外光区有吸收的药物的分析。尤其对成分差别细微的单味药材及成 分较为复杂的复方制剂 其分离鉴定能力大大优于 对鱼腥草药材进行了测定 建立了鱼腥草药材中黄酮苷类成分的指 纹图谱 提供了中药材中同类成分指纹图谱的建立方法。在对金银花超微饮片 指纹图谱的研究中 发现 批同地区的商品金银花制成的超微饮片因金银 花产地不同 其有效成分的含量差异较大 不同植物来源的金银花超微饮片 指纹图谱的差别也较大。表现出较强的专属性【 图谱在国外植物药开发研究中也扮演着重要的角色。美国的 豆的各极性提取物进行了检测并获得了一系列具有代表性且重现性较佳的指纹 图谱。土耳其 】等人对其传统药用植物阔叶椴 花、苞叶和叶中的黄酮类成分用反相技术进行了色谱分析 建立了一种快 捷准确的质量检测方法。并且将结果与其它同属的两种土耳其常见植物 作了比较。结果表明周属不同种植物的黄酮类成分有其特征性的色谱图 并可用于粗药品的鉴定。 高效毛细管电泳 是以高压电场为驱动力 以毛细管为分离 通道 依据样品中各组分之间的浓度和分配行为的差异而实现分离的一类液相分 相比具有有分离效率高 分析速度快 应用模式多 品用量少灵敏度高等特点 在中药分析中越来越显示出其优越性。王寅等【 对不同居群大青叶药材的理化特征差异进行研究。结果表明异地栽培的大青叶 结合 应用于中药车前草质量的分析研究 药材酸性提取部位的化学成分及含量有显著差异 依据电泳图特征峰的迁移时间 和峰面积能有效地鉴别不同居群大青叶药材。王钢力等【 为了研究黄酮类化合物 种卷柏属药用植物中的分布采用 卷柏属植物样品的乙酸乙酯提取物进行测定 建立了 个样品的毛细管电泳的指纹图 气相色谱指纹图谱 适用于主要含易挥发性成分药物的分析测定。 具体应用中多与质谱联用 快捷而灵敏。钱浩泉等伫 】在高良姜挥发油气相色谱中 分离出的 余个成分中 选取了 个作为可以构成指纹图谱的特征峰。通过比 较发现道地药材高良姜与市场商品高良姜的指纹图谱相似程度很高 而与高良姜 近缘植物的指纹特征明显不同 体现了较高的专属性。降香药材 圮指纹图谱显 降香指纹图谱由个峰组成 其精密度、稳定性、重复性均符合《中药注射 剂指纹图谱研究的技术要求 暂行 》的要求 可作为控制其内在质量的依据【 对细辛的指纹图谱研究中 利用 技术对个样品进行了分析 确定了 特征指纹信息。其中 号峰分别为异丁基 一十二碳四烯酰胺 的两个顺反异构体目前该结构仅在细辛 中被发现 因此是细辛的特征指纹信息【 色谱联用技术指纹色谱由于中药复方制剂成分复杂 现行的单一测定方 法给出信息少 均无法建立较完善的指纹图谱。因而有人提出建立多维指纹图谱 尝试解决这一问题【 。所谓多维 即采用多种分析仪器联用的模式来测定指纹图 各图谱图间相互补充信息可对复杂供识品有更清晰完整的认识。目前最常 所得的多维指纹图谱。魏刚【刎在石葛蒲、广藿香等实例研究的基础上 对溶剂的种类和数量 以及多种仪器参数进行 了比较。结果表明 升温程序、电离电压、柱前压与流速等对特征指纹图谱的影 响较大 而离子源温度、进样口温度的影响较小。建议采用精密度、稳定性、重 现性这些指标来对特征指标成分群进行方法学的考察 且相对含量的 为不得大于比较符合实际情况。曹进„ 联用技术对桂枝汤组分及 组成桂枝汤的五味单味药的 部分进行了多维多息化学特征谱的指认 通过质谱 的峰保留时间的相互对照将桂枝汤 部分中的主要 成分进行归属。 第一章绪论 高速逆流色谱 指纹图谱 是当前国际流行的新型液一液分 配技术。具有很好的适应性 从理论上讲 可以适用于任何极性范围样品 的分离 所以在分离天然产物方面有其独到之处。它的分离度和重现性与 基本相同 但操作更为简便 容易掌握。在中药质量分析控制研究中 尤其在指 纹图谱研究中有较好的应用前景。顾铭等 用高速逆流色谱分离纯化雪莲黄酮类 成分和丹参醌类成分 并提出了将 作为中药指纹图谱的方法之一。袁黎 对茜草、虎杖及决明子进行了研究还用 备、分离中药黄柏中的生物碱 并对制备物进行了 分析【 一射线衍射指纹图谱分为单晶 衍射法与粉末 一衍射法。衍射图谱由物 质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型等决定。如果该物质是混合物 射线衍射图是混合物各组分衍射效应的叠加。只要这一混合物的物质组成是恒定 其衍射图谱就可以作为该混合物的特征图谱。该方法具有指纹性强图谱稳 定可靠等特点。至今已有多人用 射线衍射 图谱鉴定法对白花蛇舌草、当 归尾、石韦、甘草进行了研究 上述实验均获得了各自药物的标准 射线衍 射线衍射指纹图谱的几何 拓扑图形与衍射特征标记峰值可实现对中药材的鉴定 显示了 射线衍射 指纹图谱鉴定分析方法在中药材鉴定中具有广阔的应用前景。 指纹图谱 指纹图谱多运用 技术从不同生物样品中人工合 片段这种 片段的大小、数目因不同生物而异 因而称之为 纹图谱。优点是其结果不受各种外界条件的影响因此是中药品种鉴别中极为可 靠的手段。目前限制性内切酶片段长度多态性 和随机扩增多态 标记是最常用的构建 指纹图谱的方法。但前者费时费力 而后 者可以在特异 序列不清楚的情况下检测 的多态性 近几年来得到了广 对新疆产种麻黄进行遗传多样性分析 建立了它们的基 指纹图谱。周美环等技术对 个不同品种狼毒进行分析 出了它们的指纹图谱 具有鉴别意义。曾明等【 】测定并分析葛根属 种植 物的内转录间隔区 序列及 基因序列 结果表明 序列可作为中 药葛根鉴别指纹图谱的分子标记。„ 指纹图谱所反映的信息应是具有高度选择性的 这些信息能明确区分供试品 结合 应用于中药车前草质量的分析研究的真实性与其质量的优劣。同时由于植物药的次生代谢产物随外界环境变化要发 生很大的改变 它的化学指纹图谱又具有无法精密度量的模糊性。因而指纹图谱 强调的是色谱的完整面貌而不是精确的细微差别 反映的质量信息是综合的结 果。表现在化学指纹图谱上也就不是对单一化学成分定性、定量 而是对某一类 成分的整体谱图特征的展现。因此在整体性与特征个性间寻求一种协调与统一是 我们制定图谱测定方法的指导原则。中药指纹图谱在研究实施过程中 必将碰到 许多问题 但随着鉴定技术和分析仪器的不断发展 作为中药质控的有效手段 将会全面应用实施 这将极大的推动中药现代化的发展。 主要用于含易挥发性成分药物的分析测定快捷而灵敏。 药指纹图谱主要分析中药挥发油的色谱、质谱图谱对它们进行鉴别研究。 天然产物、中草药、香料中挥发性有机物的分析多采用传统方法 如溶剂浸 提、水蒸气蒸馏、冷榨法等 这些方法大都需要较大的样品量、使用有机溶剂、 耗时长或者繁琐的后续处理。固相微萃取 是一种集萃取、浓缩、解吸于 一体的样品前处理技术 具有方便 快捷 样品用量少 不使用有机溶剂等特点 同时避免了样品中不稳定成分的氧化、分解等问题 已经广泛应用于环境检测【 医药卫生【】、食品 等领域 随着固相微萃取技术的迅速发展 人们开始将这一 技术应用于复杂的天然产物、中草药【 】、香料【 伽挥发性成分的分析。 固相微萃取 固相微萃取装置的构造 固相微萃取装置主要由两部分组成 一是涂在 长的融熔石英细丝表面的聚合物 一般是气相色谱的固定液 构成萃取头 固定在不锈钢的活塞上 另外一部分就是手柄 不锈钢的活塞就安 装在手柄里 可以推动萃取头进出手柄 整个装置形如一微量进样器。平时萃取 头就收缩在手柄内 当萃取样品的时候 露出萃取头浸渍在样品中 或置于样品 上空进行顶空萃取 有机物就会吸附在萃取头 把固相微萃取装置撤离样品完成样品的萃取过程。将该装置 直接引入气相色谱仪的进样口 推出萃取头 吸附在萃取头上的有机物就会在进 样口进行热解吸 从而被载气送入毛细管柱进行分析测定。 第一章绪论 固相微萃取装置的原理 当被分析的有机物在萃取头与萃取体系之间达到 平衡 分析物与萃取头间有一分配系数 该分配系数与分析物在萃取体系中的 量及萃取头分析物的量有如下关系 一吸附于萃取头上分析物的量一萃取前分析物在样品中的浓度 一分析物在萃取头和样品间的分配系数 一分析物在萃取后样品中的浓度 一分析物在萃取头中的浓度 一萃取头的体积矿。一样品的体积 由于 』瞄取决于萃取头一定的固定相类型而对于 一定的萃取头来说其体积玢是固定的 之间成线性关系白通过气相色 谱测定 我们可以通过配置一系列岛来测定其相应的 从而获得该分析物的标准工作曲线 根据标准工作曲线测得样品的 值后便可计算样品的浓度。 固相微萃取法的适用范围及应用条件 固相微萃取装置既可用于液态样品 的测定 通过浸渍萃取或顶空萃取 又可用于固态样品的预处理 顶空萃取 和气体 样品预处理。由于解吸时没有溶剂的注入 且分析物很快被解吸送入气相色谱柱 所以所用的毛细管柱可以很短很细 这可以大大的加快分析速度提高检测限。用 于测定分析物时 主要是依赖于萃取头的性质 包括萃取头的类型与厚度 该选择哪一种的萃取头这由分析物的分子量及极性所决定【 。例如对于低分子 量、挥发性的有机物通常选用 聚二甲基硅氧烷类 的萃取头 对于 结合 应用于中药车前草质量的分析研究大分子量半挥发性的有机物常用 的萃取头 而对一些强极性的物质 常用聚丙烯酸酯类的萃取头此外 还有活性炭萃取头 适合于分析极低沸点的 强脂性物质。另外对一些难以萃取的化合物 可以通过适当的加热 改变体系的 温度 加入一些氯化钠调节体系的盐度 或者是调节适当的 值以获得最高回 收率的最佳萃取条件。 固相微萃取法与其它传统方法的比较 传统的萃取法通常要花费很长的时 操作过程复杂同时要用到大量有机溶剂。有人曾经统计过 在传统的分析 样品过程中 对其整个过程进行计算 取样的时间要花 分析和测定要花 数据分析和结果讨论要花 的话 而样品预处理的时间需要 用固相微萃取法的样品处理只要至少可以节省一半的时间。当然对于 一些易萃取的样品来说 只要几分钟就够了。 液液萃取、固相萃取和固相微萃取法的比较从固相微萃取法的操作可看出 其过程异常简单 而液液萃取 常常要超声 浓缩 有的甚至要过柱或者跑薄层 浪费时间的同时往往得不到好的数据结果 固相萃取其过程同样也很复杂 如柱子的活化、样品的过柱、及吸附在柱子上的 分析标的物的洗脱。 另外传统的萃取方法要用到大量有机溶剂 这些有机溶剂排入环境中 引起 环境污染 将威胁着人体的健康 而固相微萃取无需任何萃取溶剂就可完成分析 是一种真正意义上的固相萃取 傅立叶红外光谱中药指纹图谱傅立叶红外光谱原理 第一章绪论 红外光谱 指以连续波长的红外线为光源照射样品所测得 的吸收光谱 它是由于分子发生振动能级的跃迁而产生的 又称振动光谱。红外 光谱提供了极其丰富的分子结构信息 不同物质具有不同的吸收波长和不同的红 外光谱„ 红外光谱鼬在有机化合物的结构分析中占有重要地位 但未经傅立叶变换 处理的红外光谱 则因灵敏度低 波数精度和光谱分辨率差等问题的存在而限制 了在中药材研究上的应用。上个世纪的 年代 傅立叶变换 技术引入红外 光谱成为傅立叶变换红外光谱 使上述不足得到了巨大改善和迅速发展。它不仅在化学学科中广泛应用 在相关学科 如石油、煤炭、农业、医药、 地质、环境、气象及空间学科中也有重要应用。 傅立叶变换是一个相互转换频率、时间和距离函数的过程。在傅立叶变换光 当光束重新聚合时因两束光波所经过的光路不同而出现干涉图样。干涉图 样像全息图转换成照片那样转化成普通光谱图 而且内置计算机可以在 以内 将图样转变成光谱大大提高了信噪比。傅立叶变换红外光谱运用二阶导 数谱和傅立叶去卷积 技术 使一些不明显的信息突出 并可从重叠谱带中 获得隐含信息 从而使图像处理变得容易。 采样器 傅里叶变换衰减全反射红外光谱 是分析物质表层成分结构信息的一种技术 随着傅里叶变换红外光谱仪的应用及化学计量学的发展 变换衰减全反射红外光谱法成为用传统透过法制样效果不理想或制样复杂 样品及表层结构分析的有利工具和手段。早在 附件就以商品的形式出现在市场上 但直到 世纪 年代傅立叶变换红外光谱仪 的出现 附件得到了广泛应用 。早期的 附件都属于多次内反射 需要样品与晶体之间理想接触 一般用来测试柔软样品如液体、胶状或膜状物 柔软的聚合物等 但对于 硬的或表面不规则样品 如单根纤维 硬的聚合物 玻璃等 则很难得到满意的 结合 应用于中药车前草质量的分析研究 光谱。为 公司合作推出单次反射附件一 采样器。 采样器附件及其衰减全反射原理采样器一般采用 作为全反射晶体材料 晶体的上表面为球面 这样 样品与晶体的接触面积就很小。晶体上方安装有压力杆 测试时可将样品紧紧压 在晶体上 二者之间形成“点对点”接触 克服了多次内反射 附件晶体与样 品不能紧密接触的缺点。因此 采样器虽然只有一次全反射 仍然可以得 到高质量的光谱 其原理如图 所示。与其他 附件相比 不管样品大小和 形状如何 采样器都能保证每次施加的压力是相同的。因此 采样技术既可用于定性 也可用于定量分析。 附件工作时 全反射光束穿透样品的深度 分别为晶体和样品的折射率为入射角。可见 于一定的样品穿透深度只与波长有关 采样器适用的范围 高波段和低波段的穿透深度相差近一个数量级 因此 低波段吸收峰的强 度远高于高波段 为了与普通透射红外光谱进行比较 分析时需要用软件对 采样器得到的谱图进行校正。 衰减全反射不需要通过样品信号 而是通过样品表面的反射信号获得样品 表层有机成分的结构信息。因此 衰减全反射具有如下特点 非破坏性分析 方法 能够保持样品原貌进行测定。常用的 压片法 对样品研磨或挤压可能 改变样品的微观状态。 对样品的大小、形状没有特殊要求 甚至可测极微小 物如纤维、毛发等。 可测定含有水和潮湿样品。 辐射通过穿透样品与 第一章绪论 样品发生相互作用而产生吸收 因此 谱具有透射吸收谱的特性和形状 红外光谱数据库中多以透射谱形状出现谱的这一特性使它便于与透射谱比 较。但由于不同波数区间 技术灵敏度不同 因此 谱吸收峰相对强度与 透射谱相比并不完全一致。 操作简便、自动化程度高 可用计算机进行选点、 定位、聚集、测定。 研究现状 中药材的鉴别一般采用药典规定的方法 如性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别 确保用药安全有效寻找快速准确的鉴别方法是中药研究中的一个热点 红外光谱法以其具有的“指纹”特性越来越受到人们的重视。 红外光谱分析是一门历史悠久并且还在不断发展着的实用技术科学 由于红 外光谱具有特征性强、取样量小、简便迅速、准确等特点 各国药典都将红外光 谱作为法定的药物鉴别的主要方法。中药材组成十分复杂 其红外光谱是其中多 个组分红外光谱的叠加 光谱的吸收峰强度与峰形是相同或不同的官能团互相作 用的结果。中药中各种化学成分只要在质和量方面相对稳定 并且样品处理方法 按统一要求进行 中药材的红外光谱就应该具有一定的客观性和可重复性 里分析手段现代化便成为中药现代化不可缺少的一部分而分析手段中 其中的突出力量。因此近年来红外光谱也越来越多地应用于中药材的鉴别研究。 溶剂提取法 溶剂提取法就是选择几种极性不同的溶剂 在适当的实验条 把真伪品或易混淆品药材中的化学物质按不同的极性提取出来。药材的极性一般都会在某一种或几种溶剂浸出物中出现 从而反映到红外光谱上 对药材 作出鉴别。姜大成等 用体积分数为 醇、丙酮、氯仿、石油醚 种溶剂和 直接粉末压片 种处理方法对 种药材进行处理实验结果表明 组药材的 种处理条件下的样品 的红外光谱比较都有鉴别意义 并且每组药材至少有 一种条件可以达到鉴别的目的。何淑华等【 研应用 乙醇、丙酮、氯仿处理了 种中药材 其中 种的红外光谱都有明显的差异。田进国等【 】应用石油醚、乙 醚和水提取灵芝、苦地丁等 种药材样品 并分别测定其提取物的红外光谱。结 果表明其红外光谱具有较高的鉴别价值。后又用同样的方法鉴别了平贝母、浙贝 母、湖北贝母、伊贝母、川贝母 种贝母 苍耳子与东北苍耳子 功劳木及同属

  硕士论文FTIR结合GCMS应用于中药车前草质量的分析研究硕士论文F

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